Este texto não substitui o publicado no Diário Oficial da União
Agência Nacional de Vigilância Sanitária
RESOLUÇÃO-RDC Nº 216, DE 15 DE DEZEMBRO DE 2006
A Diretoria Colegiada da Agência Nacional de Vigilância Sanitária, no uso da atribuição que lhe confere o inciso IV do art. 11 do Regulamento aprovado pelo Decreto no- 3.029, de 16 de abril de 1999, e tendo em vista o disposto no inciso II e nos §§ 1o- e 3o- do art. 54 do Regimento Interno aprovado nos termos do Anexo I da Portaria no- 354 da ANVISA, de 11 de agosto de 2006, republicada no DOU de 21 de agosto de 2006, em reunião realizada em 11 de dezembro de 2006, e
considerando a necessidade de aprimorar as ações para a avaliação do processo de registro dos produtos formulados e suas alterações no que diz respeito à Vigilância Sanitária;
considerando a necessidade de atualizar a apresentação dos relatórios de estudos de resíduos de agrotóxicos e afins em conformidade com as normas do Codex Alimentarius, da Organização das Nações Unidas para a Alimentação e a Agricultura (FAO), da União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC) e da Organização para a Cooperação e o Desenvolvimento Econômico (OECD);
considerando a necessidade de estabelecer Limites Máximos de Resíduos de agrotóxicos e afins em produtos de origem vegetal e em cogumelos in natura destinados ao consumo humano e/ou animal, visando a garantia de acesso da população a alimentos seguros, no tocante aos rsíduos químicos;
considerando o disposto no art. 10, §§ 16 a 19 e nos itens 21.4 e 22.2 do Anexo II do Decreto no- . 4.074, de 04 de janeiro de 2002, com redação determinada pelo Decreto no- . 5.981, de 06 de dezembro de 2006;
considerando o resultado da Consulta Pública no- . 43, de 02 de junho de 2005, publicada no Diário Oficial da União em 06 de junho de 2005; e
considerando o resultado da Consulta Pública no- . 72, de 28 de setembro de 2005, publicada no Diário Oficial da União em 29 de setembro de 2005,
adota a seguinte Resolução da Diretoria Colegiada e eu, Diretor-Presidente, determino a sua publicação:
CAPÍTULO I - DISPOSIÇÕES GERAIS
Art. 1° Os estudos de resíduos de agrotóxicos e afins, em produtos de origem vegetal e cogumelos in natura, apresentados pelos requerentes e titulares do registro, deverão obedecer ao disposto nesta Resolução.
Art. 2o- Os estudos de resíduos constantes nos itens 18.4 e 19.2 e nos itens 21.4 e 22.2 do Anexo II do Decreto no- . 4.074, de 04 de janeiro de 2002, relacionados respectivamente a produtos formulados e produtos formulados registrados com base em produto técnico equivalente, não serão exigidos dos produtos que, comparado a produtos formulados já registrados, apresentarem todas as características a seguir:
I - mesmo tipo de formulação;
II - mesmas indicações de culturas e modalidades de emprego já registradas;
III - aplicação de quantidade igual ou inferior de ingrediente ativo durante o ciclo ou safra da cultura; e
IV - intervalo de segurança igual ou superior.
§ 1o- Para ser realizada a comparação de que trata o caput deste artigo, os produtos formulados registrados deverão possuir estudos de resíduos realizados a partir 11 de maio de 2000.
§ 2o- As empresas detentoras de registro de produtos agrotóxicos poderão ser convocadas a adequar os estudos de resíduos realizados anteriormente a 11 de maio de 2000.
§ 3o- A adequação dos estudos de resíduos de que trata o § 2odeste artigo poderá ser realizada conjuntamente com outras empresas interessadas.
Art. 4o- Para os efeitos desta Resolução, entende-se por:
I - Amostra: quantidade representativa da cultura, coletada de uma parcela em um ensaio de campo ou unidade de tratamento pós-colheita após a aplicação de um agrotóxico;
II - Testemunha ou amostra-testemunha: amostra não tratada
com o agrotóxico ou afim em avaliação, colhida na mesma data da
amostra tratada, de uma parcela cultivada na mesma data e local do
ensaio;
III - Beneficiamento da amostra: processo de separação da parte comestível da parte não comestível;
IV - Limite de Detecção (Limit of Detection - LOD): a menor concentração de um analito em uma matriz onde uma identificação positiva e não quantitativa, pode ser alcançada usando um método analítico validado;
V - Limite de Quantificação (Limit of Quantification -LOQ): a menor concentração de um analito em uma matriz, que pode ser quantificada e alcançada usando um método analítico validado;
VI - Resíduo Estranho: resíduo de agrotóxico e de seus produtos de transformação presentes nos alimentos mas não provenientes de sua aplicação direta.
VII - Intervalo de segurança ou período de carência: intervalo de tempo entre a última aplicação do agrotóxico e a colheita da cultura ou sua comercialização, na aplicação pós-colheita, ou a reentrada de animais no pasto, na aplicação em pastagens.
Art. 5o- . Os estudos de resíduos somente serão aceitos se forem conduzidos em conformidade com os princípios de Boas Práticas de Laboratório (BPL).
§ 1o- . Os estudos de resíduos de agrotóxicos somente serão realizados por laboratório acreditado por Órgãos Oficiais de acreditação ou habilitado pela Rede Brasileira de Laboratórios de Saúde (REBLAS), segundo as Boas Práticas de Laboratório (BPL).
§ 2o- . As Boas Práticas de Laboratório (BPL) de que trata
este artigo refere-se ao sistema da qualidade relativo à organização e
às condições sob as quais os estudos em laboratório e no campo são
planejados, realizados, monitorados, registrados, relatados e arquivados.
§ 3o- . O procedimento previsto neste artigo será exigido para os estudos de resíduos cujos ensaios de campo tenham sido iniciados após o prazo de dezoito meses da publicação desta Resolução.
CAPÍTULO II - ENSAIOS DE CAMPO
Art. 6o- . Os ensaios de campo, conduzidos segundo as Boas Práticas de Laboratório, permitirão a quantificação dos resíduos de agrotóxicos e afins, que poderão permanecer nos produtos de origem vegetal e cogumelos in natura tratados.
Art. 7o- . Serão conduzidos, para cada produto formulado, quatro ensaios de campo em quatro locais distintos e representativos de cada cultivo, na mesma safra ou em anos consecutivos nos mesmos locais.
§ 1o- . Excetuam-se do disposto no caput deste artigo:
I - A aplicação em pós-colheita ou em produtos armazenados, exigindo-se, porém, no mínimo três ensaios de resíduos em diferentes condições de tratamento ou em diferentes datas na mesma condição;
II - A aplicação exclusiva em pré-plantio ou em pré-emergência da cultura, exigindo-se, porém, dois ensaios de resíduos em locais distintos e representativos do cultivo, na mesma safra ou em anos consecutivos no mesmo local, se o resultado dos valores de resíduos for menor ou igual ao LOQ;
III - A aplicação exclusiva em sementes:
a) para produtos formulados de ação sistêmica, exigindo-se dois ensaios de resíduos; e
b) para produtos formulados de ação por contato, não se exigindo ensaios de resíduos; e
IV - A aplicação exclusiva de herbicidas nas entrelinhas de culturas perenes em produção, exigindo-se, porém, dois ensaios de resíduos em locais distintos e representativos do cultivo, na mesma safra ou em anos consecutivos no mesmo local, se o resultado dos valores de resíduos for menor ou igual ao LOQ.
§ 2o- . Para as culturas de uso não alimentar não serão exigidos estudos de resíduos, salvo em alimentos para animais e fumo, em que se exigirão três e dois ensaios, respectivamente.
§ 3o- . Quando a aplicação do agrotóxico ou afim for recomendada em diferentes fases da produção, quatro ensaios de resíduos deverão ser conduzidos contemplando todas as aplicações realizadas durante o ciclo produtivo da cultura.
§ 4o- . Os ensaios de campos para estudos de resíduos devem ser conduzidos em território brasileiro.
Art. 8o- . Na necessidade da indicação de mais de um intervalo de segurança para a mesma cultura, deverão estar claramente indicadas as modalidades de aplicação.
Art. 9o- . Não se estabelecerá o intervalo de segurança nos seguintes casos:
I - quando a última aplicação do agrotóxico ou afim houver sido feita em:
a) sementes
b) pré-plantio; ou
c) pré-emergência da cultura; ou
II - quando tecnicamente justificável, em razão da modalidade de emprego do agrotóxico e afim.
Parágrafo único. Nas hipóteses previstas no caput deste artigo, o intervalo de segurança será classificado como “não determinado, devido à modalidade de emprego”.
Art. 10. Para o estabelecimento de Limite Máximo de Resíduos faz-se necessária a condução de ensaio para obtenção da curva de dissipação que verificará a dissipação dos resíduos de agrotóxicos e afins, no alimento, ao longo de determinado lapso temporal.
§ 1o- . Quando a aplicação do agrotóxico ou afim for realizada diretamente sobre o alimento, dois dos ensaios previstos no art. 7o- deverão ser apresentados para obtenção da curva de dissipação dos resíduos.
§ 2o- . A curva de dissipação dos resíduos deverá conter, no mínimo, três pontos e incluir o intervalo de segurança pretendido.
§ 3o- . Para tratamento de pedúnculo, em pós-colheita, deverá ser feita uma única coleta na carência zero.
§ 4o- . Quando se tratar de aplicação, exclusivamente de herbicidas, nas entrelinhas de culturas perenes em produção, um ensaio previsto no art. 7o- deverá ser apresentado para obtenção da curva de dissipação.
Art. 11. Nos ensaios sem a curva de dissipação a amostragem será feita apenas no intervalo de segurança pretendido ou no intervalo já estabelecido na monografia.
Art. 12. Os ensaios de campo deverão utilizar as variedade(s) ou cultivar(es) mais usuais da região em que o ensaio será conduzido.
Art. 13. As parcelas em que se aplicarão os agrotóxicos ou afins nos ensaios de campo devem permitir a aplicação realista e amostragens representativas, variando unicamente de acordo com a cultura.
Art. 14. O produto formulado aplicado para a realização dos ensaios de campo deve corresponder à formulação que se pretende comercializar.
§ 1o- . Para produtos com mesmo tipo de formulação e mesma modalidade de aplicação, porém com concentrações do ingrediente ativo diferentes, serão aceitos, sob justificativa técnica, estudos de campo que apresentarem a mesma quantidade final de ingrediente ativo aplicada.
§ 2o- . Para produtos formulados em que, na bula ou no rótulo, houver recomendação de uso de adjuvantes, os ensaios de campo deverão ser conduzidos com adição dos mesmos, conforme esta recomendação.
§ 3o- . Para efeito deste artigo, os resíduos gerados pela
aplicação de agrotóxicos ou afins com formulações do tipo concentrado
emulsionável (CE ou EC), pó molhável (PM ou WP) e
suspensão concentrada (SC), serão considerados similares, desde que
apresentem a mesma quantidade final de ingrediente ativo aplicada.
Art. 15. O produto formulado utilizado nos ensaios de campo, não poderá ser aplicado em quantidade inferior ao recomendado na bula ou no rótulo.
§ 1o- . O número de aplicações realizadas ou a quantidade final aplicada, no ensaio de campo, deverá corresponder ao observado para o desenvolvimento dos ensaios de eficácia agronômica e às recomendações contidas na bula ou no rótulo do produto formulado;
§ 2o- . A aplicação do agrotóxico ou afim na cultura deve ser realizada no mesmo estádio de desenvolvimento.
§ 3o- . Os ensaios de campo serão conduzidos com a dose máxima recomendada, ou superior.
Art. 16. As amostras tratadas serão acompanhadas de amostra- testemunha.
Art. 17. Os procedimentos de coleta das amostras, bem como outras especificações, estão estabelecidos no Anexo I desta Resolução.
CAPÍTULO III - ENSAIOS DE LABORATÓRIO
Seção 1 - Método analítico
Art. 18 Os ensaios de laboratórios conduzidos segundo o método analítico atenderão, obrigatoriamente, aos seguintes critérios:
I - Validação de método no laboratório executor das análises,
garantindo que o procedimento analítico empregado é adequado às
especificações requeridas para tal análise, quando produzidas no próprio
laboratório; e
II - Fortificações efetuadas nas amostras-testemunha previamente analisadas, vedando-se fortificações realizadas sobre extratos de amostra-testemunha.
§ 1o- Cada conjunto de amostras a ser analisado deverá conter, no mínimo, uma amostra testemunha fortificada.
§ 2o- Na ocorrência de resíduos, os níveis encontrados nas amostras analisadas deverão estar contidos no intervalo de concentração validado.
Art. 19 O valor dos resíduos será reportado conforme Tabela A: Limite Máximo de Resíduo, do Anexo II desta Resolução.
Seção 2 - Validação do método
Art. 20. Para a validação do método analítico serão avaliados, no mínimo, os parâmetros de especificidade/seletividade, curva de calibração, linearidade, sensibilidade, precisão, exatidão/recuperação, limite de detecção e limite de quantificação.
Parágrafo único. Os parâmetros relacionados no caput deste artigo serão avaliados segundo, dentre outros, os seguintes critérios:
I - A amostra testemunha utilizada para fortificação em experimentos de recuperação não deverá apresentar interferentes em concentrações iguais ou maiores a 30% do LOQ;
II - Deverão ser conduzidos, no mínimo, 2 (dois) níveis de fortificação com pelo menos 5 (cinco) repetições cada um, sendo que o menor deles deverá sempre ser o menor LOQ validado;
III - A porcentagem de recuperação não deverá ser utilizada para correção dos resultados das análises das amostras fortificadas
Apenas valores no intervalo de 70% a 120% de recuperação, com coeficiente de variação menor ou igual a 20%, serão aceitos;
IV - A curva de calibração deve ser feita utilizando no mínimo 5 (cinco) pontos, cada leitura em triplicata; e
V - Para os limites de quantificação, os critérios estão estabelecidos na Tabela B: Limite de Quantificação, do Anexo III desta Resolução.
Seção 3 - Preparação da amostra
Art. 21. A preparação da amostra será efetuada com a quantidade
total de cada uma das amostras encaminhadas ao laboratório,
sem redução ou fracionamento, mesmo que as mesmas excedam a
quantidade mínima descrita.
Parágrafo único. Será aceito fracionamento de amostras, apenas
quando o estudo contemplar mais de um ingrediente ativo e a
preparação de amostras for diferente para cada um deles. Este procedimento
deverá estar detalhado no relatório final.
Art. 22. As amostras permanecerão a vinte graus Celsius negativos (-20o- C) ou abaixo, durante todo o tempo, exceto quando em preparação ou análise.
Art. 23. As amostras serão analisadas, preferencialmente, no prazo máximo de trinta dias.
Parágrafo único. Na hipótese da amostra ser analisada após o prazo previsto no caput deste artigo, deve ser encaminhado estudo de estabilidade da molécula e seus metabólitos em amostra armazenada em temperatura igual ou inferior a vinte graus Celsius negativos (- 20 o- C);
CAPÍTULO IV - RELATÓRIO DE ESTUDO DE RESÍDUO
Art. 24 Cada estudo deve produzir um “Relatório de Estudo de Resíduo”.
§ 1o- O Relatório de Estudo de Resíduo contemplará os ensaios de campo e de laboratório.
§ 2o- Todas as páginas do Relatório de Estudo de Resíduo devem ser numeradas, rubricadas e identificadas com o número do estudo ou do relatório.
Art. 25 O Relatório de Estudo de Resíduo encaminhado identificará em sua capa única:
I - Título descritivo do objeto do estudo identificando claramente o(s) produto(s) formulado(s) testado(s) bem como a cultura e, ou sua(s) parte(s) analisada(s);
II - Número do relatório (número do estudo, número do relatório analítico ou do relatório de campo);
III - Nome, endereço, telefone, fax, endereço eletrônico do(s) autor(es) e da empresa contratante;
IV - Nome, endereço, telefone, fax, endereço eletrônico do laboratório executante ou contratado;
V - Nome, endereço, telefone, fax e endereço eletrônico do Diretor de Estudo;
VI - Data do início do ensaio de campo; e
VII - Data da emissão do Relatório.
Art. 26 O corpo do Relatório de Estudo de Resíduo deve conter:
I - Declaração do Diretor de Estudo, em página separada, afirmando que o estudo foi conduzido de acordo com os princípios das Boas Práticas de Laboratório (BPL) e que todos os resultados dos ensaios de Campo e Analíticos são de sua responsabilidade;
II - Página de Assinaturas, contendo as assinaturas, a identificação e as atribuições de todo o pessoal responsável envolvido no estudo;
III - Declaração da Unidade de Garantia da Qualidade, em página separada, certificando em quais datas foram realizadas auditorias e em quais datas os resultados foram relatados ao Gerente, ao Diretor de Estudo e ao(s) pesquisador(es) principal(is), bem como indicando expressamente que o Relatório Final foi revisado e reflete os dados brutos;
IV - Indicação do local em que as amostras e dados brutos estão armazenados ou arquivados;
V - Objetivo do estudo; e
VI - Resumo do estudo.
Parágrafo único. Os planos de ensaios de campo e laboratório serão apresentados anexos ao relatório de estudo de resíduos.
Art. 27 O ensaio de campo poderá ser um anexo ou fazer parte do corpo do Relatório de Estudo de Resíduo.
Parágrafo único. O ensaio de campo conterá, minimamente:
I - Capa, apenas dispensável se fizer parte do corpo do Relatório de Estudo de Resíduo;
II - Número do ensaio;
III - Identificação do produto formulado testado;
IV - Dados da Formulação:
a) marca comercial ou código;
b) tipo de formulação;
c) concentração do(s) ingrediente(s) ativo(s), expresso em gramas por litro ou quilograma de produto formulado;
d) classe agronômica e modo de ação;
e) número do lote; e
f) data de validade;
V - Certificado de análise para confirmação do teor do(s) ingrediente(s) ativo(s) no(s) lote(s) do produto formulado utilizado(s), sendo obrigatória a apresentação da validação do método analítico utilizado, junto ao pleito de registro;
VI - Identificação do campo experimental:
a) local (município e estado da Federação) do ensaio;
b) justificativa para a escolha do local do ensaio;
c) nome e endereço da propriedade;
d) cultura;
e) cultivar;
f) espaçamento;
g) tamanho de cada parcela;
h) número de parcelas;
i) data do plantio ou idade da planta;
j) data de emergência da planta (quando aplicável); e
k) data da colheita;
VII - Informações sobre doses testadas e formas de aplicação:
a) dose do produto formulado;
b) Quantidade do ingrediente ativo em gramas por hectare - g/ha;
c) concentração do(s) ingrediente(s) ativo(s) na dose testada;
d) data(s) de aplicação;
e) estádio da cultura em cada aplicação;
f) forma(s) de aplicação;
g) equipamento(s);
h) volume de calda aplicada em litros por hectare - L/ha (quando aplicável);
i) temperatura no momento da aplicação; e
j) outros agrotóxicos ou afins aplicados no decorrer do ensaio;
VIII - Informações edafológicas (quando aplicável):
a) classe do solo;
b) textura do solo;
c) pH;
d) porcentagem de matéria orgânica; e
e) topografia do terreno;
IX - Descrição dos tratos culturais realizados na(s) parcela(s):
a) informações meteorológicas (quando aplicável);
b) última chuva antes da(s) aplicação(ões);
c) primeira chuva após a(s) aplicação(ões);
d) precipitação no período do ensaio; e
e) temperatura média no período do ensaio;
X - Dados da Amostragem:
a) data(s) da(s) coleta(s) da(s) amostra(s);
b) tamanho da área amostrada;
c) estádio da cultura no momento de cada coleta;
d) método de amostragem dentro da parcela e forma de retirada da amostra;
e) parte da cultura amostrada;
f) quantidade amostrada;
g) tipo de embalagem das amostras; e
h) condições de armazenamento até o envio ao laboratório;
XI - Informações sobre o beneficiamento das amostras:
a) tipo de beneficiamento;
b) data do início e final do processo de beneficiamento; e
c) condições em que as amostras foram mantidas durante o beneficiamento; e
XII - Informações sobre o envio das amostras para o laboratório:
a) data;
b) forma de transporte;
c) tipo de embalagem;
d) condições de armazenamento e conservação durante o transporte;
e) quantidade de cada amostra;
f) número de amostras; e
g) identificação das amostras.
Art. 28. Nos ensaios em tratamentos pós-colheita, aplicamse, quando cabíveis, as exigências do artigo anterior.
Parágrafo único. Os dados constantes do Relatório de Estudo de Resíduos com tratamento pós-colheita conterão ainda:
I - Identificação da unidade de tratamento pós-colheita:
a) local e endereço do ensaio; e
b) data do tratamento;
II - Dose testada e forma de aplicação:
a) dose testada do produto formulado;
b) concentração do(s) ingrediente(s) ativo(s) na dose testada;
c) data(s) de aplicação;
d) equipamento;
e) temperatura no momento da aplicação;
f) quantidade de cultura tratada; e
g) outros agrotóxicos ou afins aplicados no decorrer do ensaio;
III - Dados da Amostragem:
a) data(s) da(s) coleta(s) de amostra(s);
b) método de amostragem;
c) quantidade amostrada;
d) tipo de embalagem; e
e) condições de armazenamento até o envio ao laboratório.
Art. 29. O ensaio analítico poderá ser um anexo ou fazer parte do corpo do Relatório de Estudo de Resíduo.
Parágrafo único. O ensaio analítico conterá, minimamente:
I - Capa, apenas dispensável se fizer parte do corpo do Relatório de Estudo de Resíduo;
II - Identificação do produto formulado testado;
III - Identificação e endereço do laboratório;
IV - Dados da(s) substância(s) de referência (padrão analítico):nome químico, nome comum, massa molecular, fórmula estrutural, solubilidade (em água e solventes orgânicos), pressão de vapor, pureza, origem e validade;
V - Dados da amostras: descrição da(s) amostra(s) incluindo uma identificação (número da(s) amostra(s) ou do ensaio de campo), data de recebimento, condições de armazenamento no laboratório;
VI - Data do inicio da análise;
VII - Descrição do princípio do método de análise;
VIII - Identificação do(s) analito(s) e do padrão interno (se houver) por tempo de retenção, massas dos íons de fragmentação (se for o caso) ou outros (especificar);
IX - Dados da validação:
a) especificidade/seletividade;
b) curva de calibração;
c) linearidade;
d) sensibilidade;
e) precisão;
f) exatidão/recuperação, conforme Tabela C, do Anexo IV desta Resolução; e
g) Limites de Detecção e de Quantificação (LOD e LOQ);
X - Resultados finais, conforme Tabela D, do Anexo V desta Resolução;
XI - Discussão e conclusão do ensaio;
XII - Quantificação / Cálculos, apresentando-se as fórmulas utilizadas para os cálculos; e
XIII - Referências bibliográficas.
Art. 30. No método de análise e validação serão descritos os procedimentos efetivamente realizados na condução das análises, indicando minimamente:
I - Equipamentos, reagentes, vidrarias e outros materiais;
II - Preparação de soluções padrão, de calibração e de fortificação;
III - Preparação da amostra;
IV - Descrição detalhada do procedimento analítico;
V - Dados dos parâmetros de validação;
VI - Análise instrumental (condições de operação);
VII - Modificação do método, que deverá ser acompanhada da respectiva validação completa;
VIII - Cromatogramas/espectros típicos, especificando:
a) cromatogramas ou espectros do padrão usado na curva de calibração;
b) cromatograma ou espectro da testemunha;
c) um cromatograma em cada nível de fortificação; e
d) cromatogramas típicos da amostra; e
IX - Exemplos de cálculos da recuperação e do resultado.
Parágrafo único. Deverá ainda ser encaminhado anexo o método analítico de referência, indicando o procedimento de extração no qual o laboratório executor se baseou para a realização da análise.
CAPÍTULO V - DISPOSIÇÕES FINAIS
Art. 31. Revogam-se as disposições em contrário, em especial:
I - os itens .1.1a; 1.1b; 1.1d; 1.1e; 1.1g; 1.1i; 1.1j; 1.2.2l; 1.5.1; 1.5.2; 1.5.3; 1.5.4; 1.5.5; 1.5.6; e os Anexos II, IV e V, das“DIRETRIZES E EXIGÊNCIAS DO MINISTÉRIO DA SAÚDE, REFERENTES À AUTORIZAÇÃO DE REGISTRO E EXTENSÃO DE USO DE AGROTÓXICOS E AFINS”, aprovadas pelas Divisões de Ecologia Humana e Saúde Ambiental e de Avaliação de Riscos como “DIRETRIZES E EXIGÊNCIAS DO MINISTÉRIO DA SAÚDE, REFERENTES À AUTORIZAÇÃO DE REGISTRO E EXTENSÃO DE USO DE AGROTÓXICOS E AFINS No- . 01, DE 09 DE DEZEMBRO DE 1991”, , publicadas no Diário Oficial da União em 13 de dezembro de 1991 e ratificadas pela Portaria no- . 03, de 16 de janeiro de 1992, do Departamento Técnico-Normativo da Secretaria de Vigilância Sanitária do Ministério da Saúde; e
II - A Resolução da Diretoria Colegiada da ANVISA no- . 44, de 10 de maio de 2000.
Art. 32. Os estudos conduzidos ou iniciados anteriormente à entrada em vigor desta resolução serão avaliados com base na legislação vigente à época.
§ 1o- . Os ensaios de campo com base na Resolução da Diretoria Colegiada da ANVISA no- . 44, de 10 de maio de 2000, instalados até cento e oitenta dias após o início da vigência desta Resolução, bem como as amostras e estudos analíticos deles decorrentes, serão avaliados.
§ 2o- . As empresas registrantes de agrotóxicos ficam obrigadas a, no prazo de trinta dias a partir da publicação desta Resolução, notificar a ANVISA quanto à existência de estudos que se possam enquadrar no parágrafo anterior.
Art. 33. Esta Resolução de Diretoria Colegiada entra em vigor na data de sua publicação.
DIRCEU RAPOSO DE MELLO
ANEXO I
PROCEDIMENTOS PARA AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁ-
LISE
1. FRUTAS E NOZES
1.1. Grupo: Fruta com polpa (unidades entre 25 a 250 g)
Exemplos: maçã, nêspera, pêra, marmelo.
a) Procedimento para coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta 12 unidades
mín. 1,0 kg
12 unidades
mín. 1,0 kg
Circular no mínimo 4 plantas representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Coletar frutas de todas as suas partes (superior, mediana, inferior), inclusive as expostas e
protegidas pelas folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de frutas na planta,
i.e. coletar mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar os pedúnculos. Cortar a fruta e processá-la em equipamento adequado
(processador), contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro.
1.2. Grupo: Fruta com caroço (tamanho grande - unidades entre 25 a 250 g)
Exemplos: damasco, nectarina, pêssego, ameixa.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta 24 unidades
mín. 1,0 kg
24 unidades
mín. 1,0 kg
Circular no mínimo 4 plantas representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Coletar frutas de todas as suas partes (superior, mediana, inferior), inclusive as expostas e
protegidas pelas folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de frutas na planta,
i.e. coletar mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar os pedúnculos.
• Fruto verde: Processar o fruto inteiro em equipamento adequado (processador), contendo gelo
seco.
• Fruto maduro: Cortar a fruta, separar o caroço e determinar o peso dos caroços e polpas.
Processar a polpa em equipamento adequado (processador), contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro.
1.3. Grupo: Fruta com caroço (tamanho pequeno - unidades menores que 25 g)
Exemplos: cereja.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta mín. 1,0 kg mín. 1,0 kg
Circular no mínimo 4 plantas representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Coletar frutas de todas as suas partes (superior, mediana, inferior), inclusive as expostas e
protegidas pelas folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de frutas na planta,
i.e. coletar mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar os pedúnculos.
• Fruto verde: Processar o fruto inteiro em equipamento adequado (processador), contendo gelo
seco.
• Fruto maduro: Cortar a fruta, separar o caroço e determinar o peso dos caroços e polpas.
Processar a polpa em equipamento adequado (processador), contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro.
1.4. Grupo: Frutas pequenas - Tipo 1 (unidades menores que 25 g)
Exemplos: groselhas, amoras pretas (Rubus caesius), framboesas.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta mín. 0,5 kg mín. 0,5 kg
Circular no mínimo 6 plantas representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Coletar frutas de todas as suas partes (superior, mediana, inferior), inclusive as expostas e
protegidas pelas folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de frutas na planta,
i.e. coletar mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar os pedúnculos e sépalas, se existirem. Processar o fruto inteiro em
equipamento adequado (processador), contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro.
1.5. Grupo: Frutas pequenas - Tipo 2 (unidades menores que 25 g)
Exemplos: morango.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta mín. 1,0 kg mín. 1,0 kg
Circular no mínimo 6 plantas representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Coletar frutas de todas as suas partes (superior, mediana, inferior), inclusive as expostas e
protegidas pelas folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de frutas na planta,
i.e. coletar mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar os pedúnculos e sépalas, se existirem. Processar o fruto inteiro em
equipamento adequado (processador), contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro.
1.6. Grupo: Frutas pequenas - Tipo 3 (unidades maiores que 250 g)
Exemplo: uva (de mesa e para vinho).
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta 12 cachos
mín. 1,0 kg
12 cachos
mín. 1,0 kg
Selecionar cachos ou parte de cachos de no mínimo 4 plantas representativas da área, excluindo
aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Coletar cachos de todas as partes (superior, mediana, inferior), expostos e protegidos pelas
folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de cachos na planta, i.e. coletar
mais cachos onde estiver mais carregado.
Amostrar cachos grandes e pequenos, mas não tão pequenos ou danificados que não possam ser
comercializados (exceto quando estiver coletando cachos verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
• Uvas de vinho
Coletar a parte superior, mediana e inferior do cacho. Processar a amostra com o engaço em
equipamento adequado (processador), contendo gelo seco.
• Uvas de mesa, fruta verde
Coletar cachos inteiros. Processar a amostra com o engaço em equipamento adequado (processador),
contendo gelo seco.
• Uvas de mesa, fruta madura
Coletar bagas da parte superior, mediana e inferior do cacho. Processar a amostra sem o engaço
em equipamento adequado (processador), contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base na amostra.
1.7. Grupo: Frutas cítricas (unidades entre 25 e 250 g)
Exemplos: laranja, limão, tangerina, toranja, mandarina mexerica, bergamota, pomelo.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta 12 Unidades
mín. 1,0 kg
12 Unidades
mín. 1,0 kg
Circular no mínimo 4 plantas representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Coletar frutas de todas as suas partes (superior, mediana, inferior), inclusive as expostas e
protegidas pelas folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de frutas na planta,
i.e. coletar mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar os pedúnculos. Processar o fruto inteiro em equipamento adequado (processador),
contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro.
1.8. Grupo: Frutas diversas - Tipo 1 (origem tropical ou subtropical com a casca
comestível - unidades menores que 25 g)
Exemplos: oliva e acerola e outros.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta mín. 1,0 kg mín. 1,0 kg
Circular no mínimo 4 plantas representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Coletar frutas de todas as suas partes (superior, mediana, inferior), inclusive as expostas e
protegidas pelas folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de frutas na planta,
i.e. coletar mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar os pedúnculos.
Oliva
• Fruto verde: Processar o fruto inteiro em equipamento adequado (processador) contendo gelo
seco.
• Fruto maduro: Cortar a fruta, separar o caroço e determinar o peso dos caroços e polpas.
Processar a polpa em equipamento adequado (processador), contendo gelo seco.
Acerola
• Fruto verde ou maduro: Processar o fruto inteiro em equipamento adequado (processador)
contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro
1.9. Grupo: Frutas diversas - Tipo 2 (origem tropical ou subtropical com a casca comestível -
unidades entre 25 e 250 g)
Exemplos: tâmara, goiaba, figo.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta mín. 0,5 kg 10 Unidades
mín. 1,0 kg
Circular no mínimo 4 plantas representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades
(bordadura).
Coletar frutas de todas as suas partes (superior, mediana, inferior), inclusive as expostas e protegidas
pelas folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de frutas na planta, i.e. coletar
mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Cortar a fruta e processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro
1.10. Grupo: Frutas diversas - Tipo 1 (origem tropical ou subtropical com a casca não comestível -
unidades geralmente entre 50 e 1000 g)
Exemplos: abacate, kiwi, lichia, manga, mamão, maracujá, romã.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta 12 Unidades
mín. 2,0 kg
12 Unidades
mín. 2,0 kg
Circular no mínimo 4 plantas representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Coletar frutas de todas as suas partes (superior, mediana, inferior), inclusive as expostas e
protegidas pelas folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de frutas na planta,
i.e. coletar mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar os pedúnculos.
• Fruto verde: Cortar a fruta e processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo
seco.
• Fruto maduro: Cortar a fruta, exceto manga e abacate e processar em equipamento adequado
(processador) contendo gelo seco. No caso de manga e abacate, cortar a fruta para separar o caroço e
processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco. Determinar o peso dos caroços
e polpas, separadamente.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro
1.11. Grupo: Frutas diversas - Tipo 2 (origem tropical ou subtropical com a casca não comestível
- unidades acima de 250 g)
Exemplos: abacaxi.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta 12 Unidades
mín. 1,0 kg
12 Unidades
mín. 2,0 kg
Coletar frutas de diferentes áreas representativas da parcela, excluindo aquelas que se encontram
nas extremidades (bordadura).
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar a coroa. Cortar a fruta e processar em equipamento adequado (processador)
contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro.
1.12. Grupo: Frutas diversas - Tipo 3 (origem tropical ou subtropical com a casca não comestível
- unidades entre 25 e 250g)
Exemplos: banana e outros.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta 24 Unidades
mín. 1,0 kg
24 Unidades
mín. 1,0 kg
Coletar dois frutos de cada parte do cacho (superior, mediana, inferior), de no mínimo 4 plantas
representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Retirar as extremidades das bananas. Cortar a fruta e processar em equipamento adequado
(processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar o resíduo com base no fruto inteiro.
1.13. Grupo: Nozes - Tipo 1
Exemplos: amêndoas, castanhas, avelãs, noz-pecã, nozes.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Nozes - mín. 1,0 kg
Circular no mínimo 4 plantas representativas da área, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Coletar frutas de todas as suas partes (superior, mediana, inferior), inclusive as expostas e
protegidas pelas folhagens. A quantidade a ser coletada é determinada pela densidade de frutas na planta,
i.e. coletar mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar as cascas. Processar em equipamento adequado (processador) contendo
gelo seco.
Analisar as castanhas inteiras, juntamente com a pele e expressar os resíduos na amostra.
1.14. Grupo: Nozes - Tipo 2
Exemplo: côco.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruta 12 Unidades 12 Unidades
Circular no mínimo 4 plantas representativas da área excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Coletar frutas de todas as partes (superior, mediana, inferior) do cacho. A quantidade é determinada
pela densidade de frutas na planta, i.e. coletar mais frutas onde estiver mais carregado.
Selecionar frutas grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando fruta verde para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
• Frutos verdes: Processar o fruto inteiro em equipamento adequado (processador) contendo
gelo seco.
• Frutos maduros: Remover e descartar as cascas. Processar as polpas em equipamento adequado
(processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos com base na amostra.
2. VEGETAIS
2.1. Grupo: Tubérculos - Tipo 1
Exemplos: batata.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Tu b é r c u l o s 12 Unidades
mín. 1,0 kg
12 Unidades
mín. 2,0 kg
Coletar amostras de todas as partes da parcela, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura). Escovar ou lavar as amostras com água, para remover excesso de terra.
Selecionar tubérculos grandes e pequenos, mas não tão pequenos ou danificados que não
possam ser comercializados (exceto quando estiver coletando tubérculos verdes para o ESTUDO DE
DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar os tubérculos em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco. Analisar
e expressar os resíduos na amostra.
2.2. Grupo: Raízes e rizomas - Tipo 2
Exemplos: cenoura, nabo, rabanete, batata doce, mandioca, mandioquinha, gengibre, beterraba.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Raízes 12 Unidades
mín. 1,0 kg
12 Unidades
mín. 2,0 kg
Rizomas 12 Unidades
mín. 2,0 kg
12 Unidades
mín. 2,0 kg
Coletar amostras de todas as partes da parcela, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura). Escovar ou lavar as amostras com água, para remover excesso de terra.
Remover os talos e folhas.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar as raízes e rizomas em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.3. Grupo: Bulbos - Tipo 1
Exemplos: alho-poró, cebolinha.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Plantas 12 Unidades
mín. 0,5 kg
12 Unidades
mín. 2,0 kg
Coletar amostras de todas as partes da parcela, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura). Remover e descartar as raízes.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam
ser comercializadas (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar as plantas em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.5. Grupo: Bulbos - Tipo 2
Exemplos: alho.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Bulbos 12 Unidades
mín. 0,5 kg
12 Unidades
mín. 2,0 kg
Coletar amostras de todas as partes da parcela, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura). Remover e descartar a folhagem, as raízes e a pele.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
• Planta imatura: Processar a planta inteira em equipamento adequado (processador) contendo
gelo seco.
• Planta madura: Processar o bulbo em equipamento adequado (processador) contendo gelo
seco.
Analisar e expressar os resíduos com base na amostra.
2.6. Grupo: Bulbos - Tipo 3
Exemplos: cebola.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Bulbos 12 Unidades
mín. 1,0 kg
12 Unidades
mín. 2,0 kg
Coletar amostras de todas as partes da parcela, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura). Remover e descartar a folhagem, as raízes e a pele.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar o bulbo em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.7. Grupo: Brássicas (folhosas)
Exemplos: repolho, couve-rábano.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Couve-rábano 12 Unidades
mín. 0,5kg
12 Unidades
mín. 0,5 kg
Repolho 12 Unidades 12 Unidades
Coletar amostras de todas as partes da parcela, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura). Remover e descartar no campo as raízes e folhas soltas, decompostas ou
mirradas para obtenção das amostras.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.8. Grupo: Brássicas (com inflorescências)
Exemplos: brócolis, couve-flor.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Inflorescências 12 Unidades
mín. 0,5kg
12 Unidades
mín. 1,0 kg
Coletar amostras de todas as partes da parcela, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura). Remover e descartar as raízes, talos e folhas no campo para obtenção das
amostras.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Cortar as inflorescências. Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo
seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.9. Grupo: Brássicas
Exemplos: couve-de-bruxelas (“repolhinhos”).
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
“Repolhinhos” mín. 0,5kg mín. 1,0 kg
Amostrar no mínimo 12 plantas e retirar “repolhinhos” de pelo menos, dois níveis de altura de
cada planta, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Coletar amostras (“repolhinhos” com 25 mm de diâmetro, peso médio de 30 g e coloração
verde escura, que se originam das axilas das folhas e cobrem o caule que atinge 1 m de altura).
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar os “repolhinhos” em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.10. Grupo: Brássicas frondosas
Exemplos: couve.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Folhas mín. 1,0kg mín. 2,0 kg
Amostrar no mínimo 12 plantas, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Retirar folhas de no mínimo dois níveis de altura, inclusive aquelas que não estiverem expostas.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Cortar as folhas. Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.11. Grupo: Vegetais folhosos (exceto o grupo das brássicas)
Exemplos: almeirão, rúcula, chicória, espinafre, agrião, alface e outros vegetais com folhas
pequenas utilizados em salada.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
“Cabeças” 12 Unidades
mín. 1,0kg
12 Unidades
mín. 1,0kg
Folhas mín. 1,0kg mín. 1,0 kg
Amostrar no mínimo 12 plantas, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Retirar folhas de no mínimo dois níveis de altura, inclusive aquelas que não estiverem expostas.
Remover e descartar no campo as raízes e folhas soltas decompostas ou mirradas, para obtenção das
amostras.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam ser
comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Cortar as folhas/cabeças. Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.12. Grupo: Vegetais em forma de talos ou pedúnculos - Tipo 1
Exemplos: aipo, aspargo.
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a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Caules 12 Unidades
mín. 1,0kg
12 Unidades
mín. 1,0 kg
Amostrar no mínimo 12 plantas, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Cortar os caules. Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.14. Grupo: Vegetais em forma de talos ou pedúnculos - Tipo 3
Exemplos: alcachofra.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Inflorescência 12 Unidades
mín. 1,0kg
12 Unidades
-
Amostrar no mínimo 12 plantas, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Separar as inflorescências do resto da planta.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Cortar as inflorescências. Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo
seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.15. Grupo: Vegetais do grupo das vagens e feijões (leguminosas)
Exemplos: broto de feijão, feijão, ervilha, lentilhas, tremoço, grão de bico.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Brotos mín. 0,5kg -
Vagens inteiras 24 Unidades
mín. 1,0 kg
24 Unidades
mín. 1,0 kg
Sementes mín. 1,0 kg mín. 1,0 kg
Coletar amostras de todas as partes da parcela, excluindo aquelas que se encontram nas
extremidades (bordadura).
Para vagens e sementes coletar amostras de todas as partes da planta, inclusive aquelas que não
estiverem expostas.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam
ser comercializadas (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar restos de pedúnculos. Processar em equipamento adequado (processador)
contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.16. Grupo: Vegetais frutíferos (pele comestível) - Tipo 1
Exemplos: berinjela, quiabo.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Inflorescência 12 Unidades
mín. 0,5kg
12 Unidades
mín. 1,0kg
Amostrar no mínimo 12 plantas, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas que não possam ser
comercializadas (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar restos de pedúnculos. Processar em equipamento adequado (processador) contendo
gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.17. Grupo: Vegetais frutíferos (pele comestível) - Tipo 2
Exemplos: pepinos, abobrinha.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruto 12 Unidades
mín. 0,5kg
12 Unidades
mín. 2,0kg
Amostrar no mínimo 12 plantas, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar restos de pedúnculos. Processar em equipamento adequado (processador)
contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.18. Grupo: Vegetais frutíferos (pele comestível) - Tipo 3
Exemplos: pimentão, tomate.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Fruto 12 -24 Unidades
mín. 0,5kg
12-24 Unidades
mín. 2,0kg
Amostrar no mínimo 12 plantas, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Coletar 24 frutos de variedades pequenas ou 12 frutos de variedades grandes, inclusive aquelas
que não estiverem expostos.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam
ser comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Remover e descartar restos de pedúnculos do fruto. Processar em equipamento adequado
(processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
2.19. Grupo: Vegetais frutíferos (pele não comestível)
Exemplos: melões, abóboras, morangas, melancias.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Frutos 12 Unidades
mín. 1,0kg
12 Unidades
mín. 2,0kg
Amostrar no mínimo 12 plantas, excluindo aquelas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenos ou danificados que não possam ser
comercializados (exceto quando estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Cortar os frutos. Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco. No caso de
frutos grandes, o tamanho da amostra pode ser reduzido. Para isso, a fruta é subdividida em vários
segmentos por divisões longitudinais.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
3. GRAMÍNEAS
3.1. Grupo: Cereais em grãos (exceto arroz e milho)
Exemplos: aveia, centeio, cevada, sorgo, trigo.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Espigas mín. 1,0kg -
Grãos - mín. 1,0kg
Amostrar espigas no mínimo em 12 pontos diferentes da parcela, excluindo as plantas que se
encontram nas extremidades (bordadura).
As espigas maduras deverão ser coletadas manualmente e trilhadas manualmente ou mecanicamente
(trilhadeira), para separar os grãos da palha. A palha deverá ser descartada no campo.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
3.2. Grupo: Cereal - arroz
Exemplos: arroz.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Arroz* - 1,0 kg
(*) em casca
Amostrar panículas no mínimo em 12 pontos diferentes da parcela, excluindo as plantas que se
encontram nas extremidades (bordadura).
As panículas deverão ser coletadas manualmente e trilhadas manualmente ou mecanicamente
(trilhadeira), para separar os grãos da palha. A palha deverá ser descartada no campo.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
3.3. Grupo: Cereal - milho
Exemplos: grão de milho, milho verde.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Espigas 12 Unidades
min. 2,0kg
-
Grãos - 1,0 kg
Amostrar espigas no mínimo em 12 pontos diferentes da parcela, excluindo as plantas que se
encontram nas extremidades (bordadura).
Coletar manualmente as espigas maduras e separar os grãos, descartando a palha no campo.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Congelar os grãos e processá-los em equipamento adequado (processador).
• Milho verde: Processar as espigas verdes em equipamento adequado (processador) contendo
gelo seco.
• Grãos secos: Processar os grãos secos em equipamento adequado (processador) contendo gelo
seco.
Analisar e expressar os resíduos com base na amostra.
3.4. Grupo: Cana-de-açúcar
Exemplo: cana-de-açúcar.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Colmos 12 Unidades
min. 2,0kg
12 Unidades
min. 2,0kg
Coletar canas inteiras no mínimo em 12 pontos diferentes da parcela, excluindo as plantas que
se encontram nas extremidades (bordadura).
Separar colmos (aproximadamente 20 cm) de todas as partes da cana.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Cortar os colmos. Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
4. SEMENTES
4.1. Grupo: Sementes de oleaginosas - Tipo 1
Exemplos: algodão, canola, gergelim, girassol, colza.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Sementes pequenas min. 0,5kg min. 0,5kg
Sementes grandes 1,0kg 1,0kg
Coletar amostras no mínimo em 12 pontos diferentes da parcela, excluindo as plantas que se
encontram nas extremidades (bordadura).
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
• Algodão: coletar amostras de capulhos maduros (sementes e fibras). As sementes devem ser
separadas somente através de processo mecânico (descaroçadeira). Nunca utilize processos químico
(ácido sulfúrico) ou térmico (queima).
• Girassol: coletar um mínimo de 12 inflorescências. Separar os aquênios.
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco. Para algodão retirar o
línter antes da análise.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
4.2. Grupo: Semente de oleaginosa - tipo 2
Exemplos: amendoim, soja.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Sementes 2,0kg 2,0kg
Coletar amostras no mínimo em 12 pontos diferentes da parcela, excluindo as plantas que se
encontram nas extremidades (bordadura).
As sementes devem ser separadas das vagens manualmente ou com o auxílio de uma trilhadeira.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
4.3. Grupo: Café
Exemplos: café.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Grãos - 1,0kg
Coletar cerejas de café no mínimo em 4 plantas, de maneira a refletir a prática usual, excluindo
as plantas que se encontram nas extremidades (bordadura).
As cerejas de café devem ser secas (em condições ambiente) e despolpadas de forma a refletir
a prática comum de campo.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
4.4. Grupo: Cacau
Exemplos: cacau.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Frutos - 2,0-5,0kg
Amêndoas fermentadas - 1,0kg
Coletar frutos de cacau no mínimo em 4 plantas, de maneira a refletir a prática usual, excluindo
as plantas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Normalmente não é realizada análise no fruto recém colhido. Abrir os frutos maduros imediatamente
após coleta, remover as amêndoas, descartar o resto do fruto e fermentar as amêndoas de
modo a refletir a prática normal de campo.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
5. ERVAS E TEMPEROS, CHÁ
5.1. Grupo: Temperos, ervas e plantas medicinais
Exemplos: salsa, tomilho.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Brotos* 0,5 kg 0,5 kg
Folhas 0,5 kg 0,5 kg
Flor 0,5 kg 0,5 kg
Ta l o s 0,5 kg 0,5 kg
Raízes 0,5 kg 0,5 kg
(*) Plantas sem raízes
Coletar amostras no mínimo em 12 pontos diferentes da parcela, excluindo as plantas que se
encontram nas extremidades (bordadura).
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Usar apenas as partes das plantas que são representativas para consumo. Processar em equipamento
adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
5.2. Grupo: Chá
Exemplos: chás (diversas plantas, normalmente secas, utilizadas como bebidas obtidas pela
infusão)
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Folhas secas - 0,2 kg
Coletar amostras no mínimo em 12 pontos diferentes da parcela, excluindo as plantas que se
encontram nas extremidades (bordadura).
Normalmente, não se requer produto recém colhido para análise. Secar as folhas de modo a
refletir a práticas usuais.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
5.3. Grupo: Lúpulo
Exemplo: lúpulo
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Cones 0,5 kg 2 kg
Coletar cones (frutos contendo resina) de no mínimo 4 plantas, pontos diferentes da parcela,
excluindo as plantas que se encontram nas extremidades (bordadura).
Selecionar cones de todas as partes da planta (superior, mediana e inferior), inclusive aqueles
expostos e protegidos pelas folhagens.
Os cones verdes devem ser secos num secador de lúpulo (forno de secagem).
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras verdes para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
6. TABACO
6.1. Grupo: Tabaco
Exemplo: tabaco
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Seca
Folhas - 0,5 kg
Coletar amostras no mínimo em 12 pontos diferentes da parcela, excluindo as plantas que se
encontram nas extremidades (bordadura).
É necessário secar as folhas e produzir tabaco curado das folhas secas de acordo com as práticas
usuais.
Selecionar amostras grandes e pequenas, mas não tão pequenas ou danificadas (exceto quando
estiver coletando amostras para o ESTUDO DE DISSIPAÇÃO).
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
7. PASTAGEM
7.1. Grupo: Pastagem (alimento animal)
Exemplo: gramíneas.
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Planta inteira 1,0 kg 0,5 kg
Coletar com foice (ou similar) vegetação na época normal de pastagem ou ensilagem (geralmente
5 cm acima do solo) de no mínimo em 12 pontos diferentes da parcela, excluindo as plantas
que se encontram nas extremidades (bordadura).
Registrar a altura da planta na coleta e tomar cuidado especial para prevenir contaminação
proveniente do solo.
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra.
8. COGUMELO
8.1. Grupo: Cogumelo
Exemplo: cogumelos
a) Procedimento de coleta de amostras
Material de amostra Tamanho mínimo de amostra
Ve r d e Madura
Cogumelo 12 unidades
mín. 0,5kg
12 unidades
mín. 0,5kg
Coletar cogumelos de todas as partes da cama de cultivo e separar a parte comestível.
b) Preparação das amostras para análise
Processar em equipamento adequado (processador) contendo gelo seco.
Analisar e expressar os resíduos na amostra
ANEXO II
| LMR proposto ou estabelecido | Máximo valor para o LOQ* |
| mg/kg | mg/kg |
| LMR > 1 | LMR X 0,1 |
| 0,1< LMR < 1 | 0,1 |
| 0,02 < LMR < 0,1 | LMR x 0,5 |
| 0,01 < LMR < 0,02 | 0,01 |
* Se o LOQ não atender aos critérios acima, deverá ser apresentada justificativa técnica.
ANEXO III
Tabela B:Limite de Quantificação.
| Valor do resíduo Y | Forma de reportar |
|---|---|
| Y<LOD | ND |
| LOD< Y < LOQ | <LOQ |
| Y>LOQ | Y |
LOQ (representa neste caso o valor numérico do Limite de Quantificação)
ANEXO IV
Tabela C: Dados de recuperação de (nome do analito) em (nome da cultura)
| Concentração adicionada Mg/kg | Concentração encontrada mg/kg | Recuperação % | Recuperação Média % | Desvio Padrão | Coeficiente de variação |
|---|---|---|---|---|---|
| F1 | |||||
| F2 | |||||
F1 = Limite mínimo de fortificação = Limite de Quantificação (lLOQ)
F2 = Limite máximo de fortificação
| Média Global das Recuperações % | |
| CV Global das Recuperações % |
ANEXO V
Tabela D: Resíduos de (nome do analito) em (nome da cultura).
| Amostra | Dose (Unidade) | Dias após o tratamento | Resultado (mg/kg) |
|---|---|---|---|
| Te s t e m u n h a | - | - | Y1 |
| Identificação | Z | X | Y2 |
Z - Dose
X - Número de dias
Y1 e Y2 - Concentrações